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食品中塑化剂检测解决方案
点击次数:2425 发布时间:2011-06-13

台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”,民众闻“塑”色变。目前全台至少有 156 家业者遭到塑化剂DEHP波及,受污染产品也扩大到近 500 项,今天让多谱集团 14年实验室仪器与辐射解决方案向此次塑化剂提出 科学的检测解决总体解决方案.

这里的“塑化剂”DEHP指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯 二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、 邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。

“塑化剂”DEHP、DINP 作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造 成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌, 但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。

一、样品前处理方法

以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:

1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号 60108-393);

一起牛棋牌手机版2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 纯净水;

3、 上样:20mL 饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干 SPE

柱 5min;

4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

一起牛棋牌手机版5、 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将 洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。 二、HPLC&GC 方法

HPLC 方法(反相)

1、 液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长 为 225nm)或 DAD 检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径 5μm,孔径
130A,碳载量 11%,28105-254630)
a.  柱温:35℃
b.  流动相:水(A)-甲醇(B)
c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
d.  流速:1ml/min e.  进样量:20μL
3、 色谱图如下:

Figure 1  (1)DEP (2)DPrP  (3)BBP (5)DAP (6)DCHP (7)DHP  (8)DEHP

 

HPLC 方法(正相)

1、 液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长 为 225nm)或 DAD 检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径 5μm,孔径
130A,碳载量 4%,28805-153030)
a.  柱温:30℃
b.  流动相:正辛烷 c. 流速:0.5ml/min d.  进样量:20μL
3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为 3.2min.


Figure 2  (1) Di-N-octylphthalate (2) Di-N-butylphthalate (3) Diethylphthalate (4) Dimethylphthalate

GC 方法

1、 GC 应配 on-column injector,或 PTV 进样器,或不分流进样器。配 FID 检测 器。
2、 色谱柱及色谱条件
a.  色谱柱:TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
b.  进样器:不分流进样,1μl;

c. 18℃/min 从 120℃升温到 300℃;
d.  进样口温度:280℃;
e.  载气:氦气,1.5ml/min;
f. 检测:FID 320℃。

Figure 3  (3) DBP,(4) BBP,(5)DEHA, (6)DEHP

 

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